Аппаратура и методика исследования

При температурах, когда скорость испарения Мо03 становится значительной, перед взвешиванием образца необходимо было удалить МоОз, сконденсированную на проволочной подвеске. Это достигалось перемещением узкой петли из платиновой проволоки, внутри которой находилась проволока подвески. Таким способом вполне удовлетвори-тельно удалялись высаженные на подвеске кристаллы Мо03. При продолжительности опыта 8 час. или более на извлечение образца из печи и очистку подвески тратилось менее 10 сек.

Для металлографического исследования окалины была разработана специальная методика. Для закрепления шлифов использовали техническую пластическую массу vibriin—108, которая обычно представляет собой жидкость, затвердеваю-щую при добавке интенсификатора и катализатора; таким образом, закрепление шлифов не требовало применения нагрева или прессования, что сохраняло хрупкий и непрочный слой окислов на поверхности шлифов при их приготовлении и полировке.

Для получения удовлетворительных результатов металлографического исследования было проведено предварительное опробование различных способов полировки шлифов, в результате которого была принята следующая методика их изготовления:

1. После закрепления шлифы подвергали кратковременной грубой шлифовке с использованием сухого зеленого абразива № 120.

2. Затем шлифовку производили вручную на бумаге от 1/0 до 3/0. При этом на каждом номере бумаги делалось всего не-сколько проходов для изменения направления царапин.

3. Окончательную полировку шлифы проходили на высокоскоростном круге, покрытом специальной тканью. В качестве полирующего вещества использовали красный полировальный порошок. При полировке на круге ткань смачивали несколькими каплями водного раствора хромовой (10%) и фосфорной (4%) кислот. Эти растворы, действуя, как травители средней силы, на неокисленную часть шлифа, позво-ляют четко выявить структуру молибдена, не оказывая влияния на слой окислов. Ткань круга смачивали небольшим количеством воды, так как предварительными опытами было установлено, что вода в больших количествах вызывает разрушение и удаление окислов с поверхности образца.

Введите ваше имя:

Комментарий:

Защита от спама - решите пример: